GRAVIMETRI
Tugas : Menentukan kadar Ba sebagai BaSO4 secara Gravimetri
Prinsip : Ba diendapkan sebagai BaSO4 dengan penambahan H2SO4 encer, endapan lalu disaring, dikeringkan dan dipijar sampai konstan. Ba ditimbang sebagai BaSO4 dan kadar dapat ditentukan melalui perhitungan
Reagensia :
§ Larutan HCl 2 N
§ Larutan H2SO4 2 N
§ Aquades
Prosedur` :
1. Pembuatan larutan HCl 2 N
§ 50 ml Aquades ditambah 1,67 ml HCl Pekat
2. Pembuatan larutan H2SO4 2 N
§ 100 ml Aquades dimasukkan kedalam beaker glass
§ Ditambah 5,5 ml H2SO4 pekat, campur sampai homogen
3. Pembuatan larutan pencuci HCl
§ Ditambah 5 ml HCl encer, ditambah 100 ml aquades
4. Penetapan kadar Ba
a. Pengendapan
§ Pipet 25 ml sample, masukkan kedalam beaker glass 250 ml
§ Tambah 3 – 5 ml larutan HCl 2N, panaskan sampai hampir mendidih
§ Pada waktu sama, dipanaskan 5 ml larutan H2SO4 2N yang diencerkan dengan 30 ml aquades sampai larutan mendidih
§ Tambahkan H2SO4 panas pada larutan panas sampai pelan-pelan tetes demi tetes dan diaduk dengan batang gelas (jangan menyentuh dinding dasar atau dinding beaker glass)
§ Setelah hampir semua asam ditambahkan, beaker dengan batang pengaduk ditutup dengan selembar kertas
§ Setelah BaSO4 mengendap didasar beaker, supernatant ditetesi dengan H2SO4, bila tidak terjadi kekeruhan maka pengendapan telah sempurna
§ Sementara itu krus kosong dikonstankan dulu
b. Menyaring dan mencuci endapan
§ Sehelai kertas saring bebas abu diletakkan pada corong dan corong diletakkan pada ring stand
§ Saring larutan tersebut pada beaker di bawahnya, disaring melalui batang pengaduk
§ Setelah semua cairan tertuang, pada filtrat diperiksa apakah ada kekeruhan, bila ada kekeruhan, filtrat disaring lagi, bila sudah jernih filtrat dapat dituang
§ Endapan dicuci 3 kali dengan 20 – 30 ml aquades dingin yang telah diasamkan dengan HCl
§ Pindahkan endapan secara kuantitatif kedalam kertas saring
§ Cuci dengan air dingin untuk menghilangkan Cl-
c. Memijar dan menimbang endapan
§ Kertas saring yang berisi endapan yang setengah kering dimasukkan kedalam krus yang telah konstan dan dipijar
§ Pemijaran dilanjutkan 20 – 25 menit setelah isi krus putih dan karbon yang menempel dipinggir krus hilang
§ Krus didinginkan dalam deksikator dan setelah 20 menit ditimbang
§ Krus dipijar lagi selama 10 – 15 menit lalu didinginkan dan dimasukkan dalam deksikator dan ditimbang lagi sampai didapat berat krus yang konstan
GRAVIMETRI
Tugas : Menentukan kadar SO4 sebagai BaSO4 secara Gravimetri
Prinsip : Garam SO4 ditambah BaCl2, dan endapannya ditimbang sebagai BaSO4
Reagensia :
- Larutan HCl pekat
- Larutan BaCl2 5 %
- Larutan AgNO3 encer
Prosedur` :
1. Pembuatan larutan BaCl2 5 %
§ Timbang 5 gram kristal BaCl2, masukkan kedalam beaker glass
§ Tambahkan aquades, add 100 ml lalu panaskan dan diaduk supaya homogeny
2. Penetapan kadar SO4
a. Memipet dan melarutkan sample
§ Pipet 25 ml sample, masukkan kedalam beaker glass 400 ml yang dilengkapi dengan tutup gelas arloji dan batang pengaduk
§ larutkan dalam 25 ml aquades, tambahkan 4 tetes HCl pekat dan encerkan sampai 200 – 225 ml, panaskan sampai mendidih
b. Mengendapkan
§ Tambahkan 10 ml larutan hangat BaCl2 5% yang diambil dari buret, aduk – aduk dengan konstan selama penambahan
§ Biarkan endapan terbentuk selama 1 – 2 menit kemudian periksa larutannya apakah sudah mengendap sempurna dengan menambahkan beberapa tetes BaCl2 5%. Jika masih terjadi endapan tambahkan pelan-pelan 3 ml BaCl2 5%, diamkan endapan 1 – 2 menit dan periksa lagi, ulangi hal ini sampai BaCl2 sedikit berlebih
§ Kemudian panaskan larutan dalam wadah tertutup pada waterbath selama 1 jam dan tidak boleh mendidih supaya pengendapan sempurna
§ Volume larutan tidak boleh kurang dari 150 ml dan bagian bawah gelas arloji harus dibilas
§ Kemudian periksa larutannya dengan beberapa tetes BaCl2 5%, jika tidak terjadi endapan maka larutan siap disaring
b. Menyaring dan mencuci endapan
§ Diletakkan kertas saring pada corong
§ Dekanteer larutan jernihnya melalui batng pengaduk kedalam erlenmayer, periksa filtratnya dengan beberapa tetes BaCl2 5%.
§ Pindahkan endapan kedalam kertas saring dengan menyemprotkan air panas
§ Cuci endapan dengan air panas dengan menyemprotkan pada kertas saring bagian atas
§ Ulangi pencucian sampai ± 5 ml larutan pencuci tidak keruh bila ditambah 1 – 2 tetes larutan AgNO3 encer
c. Memijar dan menimbang endapan
§ Lipat kertas saring dan letakkan dalam krus yang telah dikonstankan, dan dipijar
§ Pemijaran dilanjutjan 20 – 25 menit setelah isi krus putih dan karbon yang menempel di pinggir krus hilang
§ Krus didinginkan dalam deksikator dan ditimbang
§ Ulangi pemijaran, pendinginan dan penimbangan sampai didapatkan berat yang konstan
GRAVIMETRI
Tugas : Menentukan kadar air kristal borax secara Gravimetri
Prinsip : Dengan pemijaran, kristal borax akan kehilangan air kristalnya, dan berat yang hilangdapat dihitung persentase air kristalnya
Prosedur` :
1. krus beserta tutupnya dipanaskan sampai dasar krus berwarna merah lalu didinginkan beberapa menit kemudian dimasukkan kedalam deksikator selama 20 menit lalu ditimbang dengan seksama. Proses ini diulangi sampai didapat berat krus kosong yang konstan dengan selisih penimbangan 0,0002 gram
2. ditimbang 1 gram sample dengan timbangan gram, kemudian dimasukkan kedalam krus dan krus yang telah diisi sample tadi ditimbang sekali lagi dengan seksama untuk mengetahui berat zat yang sesungguhnya
3. krus kemudian dipijar dengan api kecil lalu secara bertahap api dibesarkan sampai dasar krus merah dan dipertahankan selama 10 menit, kemudian didinginkan sebentar sebelum dimasukkan kedalam deksikator, lalu didinginkan dalam deksikator selama 20 menit, kemudian krus ditimbang lagi dengan seksama
4. proses ini diulangi sampai didapat berat yang konstan dengan selisih penimbangan 0,0002 gram
GRAVIMETRI
Tugas : Menentukan kadar Cl sebagai AgCl secara Gravimetri
Prinsip : Cl diendapkan sebagai AgCl, endapan lalu disaring, dikeringkan dan ditimbang.
Reagensia :
- Larutan HNO3 pekat
- Larutan AgNO3 0,1 N
- Larutan HNO3 encer
- Larutan HCl 0,1 N
Prosedur` :
1. Pembuatan larutan HNO3 encer
§ Ambil 0,5 ml HNO3 pekat dengan gelas ukur, masukkan kedalam beaker glass 250 ml
§ Tambahkan aquades, add 200 ml, campur sampai rata
2. Pembuatan larutan AgNO3 0,1 N
§ Timbang 1,70 gram AgNO3 dengan timbangan teknis
§ Masukkan kedalam beaker glass, add 100 ml dengan aquades dicampur
3. Pembuatan larutan HCl 0,1 N
§ Ambil 0,83 ml HCl pekat dengan gelas ukur
§ Masukkan kedalam beaker glass, add 100 ml dengan aquades dicampur
4. Penetapan kadar Cl
a. Pengendapan
§ Pipet 25 ml sample, masukkan kedalam beaker glass 250 ml, yang dilengkapi dengan batang pengaduk dan gelas arloji
§ Tambah 150 ml aquades, aduk hingga rata
§ Tambahkan 0,5 ml HNO3 pekat
§ Tambahkan larutan AgNO3 0,1 N pelan – pelan smbil diaduk dan sedikit berlebih. Percobaan ini dilakukan dengan sinar yang suram, diatasi dengan melapisi beaker glass dengan kertas karbon
§ Panaskan suspensi ini sampai hampir mendidih sambil diaduk-aduk dan biarkan pada temperature ini sampai endapan terkoagulasi dan larutannya menjadi jernih (2 – 3 menit)
§ Periksa apakah pengendapan telah sempurna dengan menambahkan beberapa tetes larutan AgNO3 0,1 N pada larutan jernihnya
§ Jika tidak timbul endapan, simpan beaker glass ditempat gelap dan biarkan endapan selama 1 jam sebelum disaring
b. Menyaring dan mencuci endapan
§ Timbang krus yang berisi kertas saring yang telah dikeringkan pada suhu 130o C dan biarkan dingin dalam desikator sampai didapat berat yang konstan (selisih penimbangan 0,2 mg)
§ Letakkan kertas saring pada corong dan corong diletakkan pada ring stand
§ Dekanteer larutan melalui batang pengaduk lewat kertas saring kedalam beaker glass dibawahnya
§ Setelah semua larutan dituang, periksa apakah ada kekeruhan pada filtrate, bila keruh ulangi lagi penyaringan dan bila filtrate jernih maka filtrate dibuang
§ Cuci endapan dengan ± 10 ml HNO3 encer yang dingin
§ Masukkan air pencuci dan corong kedalam tabung reaksi, tambahkan 1-2 tetes HCl 0,1 N apabila masih terjadi endapan, pencucian dilanjutkan sampai air pencuci yang ditambah HCl 0,1 N tidak keruh lagi
c. Memijar dan menimbang endapan
§ Pindahkan kertas saring dan endapan yang setengah kering kedalam krus dan keringkan dalam oven pada suhu 130o – 150o C selama 1 jam
§ Dinginkan dalam deksikator dan timbang
§ Ulangi pemanasan dan pendinginan sampai didapat berat krus yang konstan (selisih penimbangan 0,2 mg)
GRAVIMETRI
Tugas : Menentukan kadar Ca sebagai Ca-Oxalat secara Gravimetri
Prinsip : Ca diendapkan sebagai Ca-Oxalat dengan menambahkan NH4Oxalat pada larutan HCl panas, kemudian ditimbang sebagai CaO
Reagensia :
§ Larutan HCl (1:1)
§ Larutan NH4OH (1:1)
§ Larutan NH4Oxalat 4 %
§ Larutan NH4Oxalat 0,1 % - 0,2 %
Prosedur :
1. Pembuatan larutan HCl (1:1)
§ Ambil 4,17 ml HCl 12 N, masukkan kedalam beaker glass
§ Tambahkan aquades, add 50 ml, campur sampai rata
2. Pembuatan larutan NH4OH (1:1)
§ Masukkan 67 ml larutan NH4OH pekat kedalam beaker glass,
§ Add 500 ml dengan aquades, dicampur
3. Pembuatan larutan NH4Oxalat 2 %
§ Timbang 2 gram NH4Oxalat, Masukkan kedealam beaker glass
§ Add 100 ml dengan aquades dicampur
4. Penetapan kadar Ca
a Menimbang dan melarutkan sample
§ Timbang beaker glass dan gelas arloji yang bersih secara teliti
§ Timbang 0,2 gram Ca pada beaker glass yang ditutup dengan gelas arloji pada timbangan biasa
§ Timbang sekali lagi dengan timbangan analitis
§ Kedalam beaker glass yang telah berisi zat tadi ditambah 10 ml aquades
b Mengendapkan
§ Kemudian ditambah 15 ml HCl 1:1, panaskan sampai larut dan didihkan selama beberapa menit
§ Lalu sisi beaker glass dibilas begitupula dengan gelas arloji dengan aquades dan encerkan add 200 ml + 2 tetes indicator MR
§ Panaskan larutan sampai mendidih dan tambahkan pelan-pelan dengan 2 gram NH4Oxalat dalam 50 ml aquades yang telah dihangatkan terlebih dahulu, sampai tidak ada endapannya
§ Tambah dengan larutan NH4 1:1 yang telah disaring tetes demi tetes sambil diaduk hingga larutan menjadi netral dan sedikit alkalis, sampai larutan berwarna kuning
§ Biarkan larutan tersebut selama 1 jam
§ Setelah mengendap sempurna, test lagi dengan larutan NH4Oxalat beberapa tetes.
§ Sementara itu timbang krus sampai berat konstan
c Menyaring dan mencuci endapan
§ Letakkan sehelai kertas saring bebas abu pada corong dan corong diletakkan pada ring stand
§ Kemudian larutan disaring dengan cara dekantasi melalui kertas saring tersebut
§ Sebagai larutan pencuci digunakan larutan NH4Oxalat 0,1 % – 0,2 % sampai bebas dari Cl
§ Pindahkan endapan dalam kertas saring kedalam krus.
d Memijar dan menimbang endapan
§ Endapan yang masih basah dipindah kedalam krus yang telah dipijar dan diketahui beratnya
§ Pijar selama 15 – 20 menit atau sampai berwarna putih
§ Dinginkan dalam deksikator lalu ditimbang sampai berat konstan
Tidak ada komentar:
Posting Komentar